药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定
发布时间:2021-9-24 15:40:39来源:点击:
国家药监局 国家卫生健康委发布关于2020年版《中华人民共和国药典》的公告(2020年 第78号):根据《中华人民共和国药品管理法》,2020年版《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)经第十一届药典委员会执行委员会全体会议审议通过,现予发布,自2020年12月30日起实施。其中在四部 2341农药残留量测定法中新增第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法。
根据第五法,前处理步骤如下:
一、样品提取
准确称取3.0 g经粉碎的供试品于50 mL离心管中,加入1%冰乙酸溶液15 mL,涡旋30s使药粉充分浸润,静置30 min,精密加入15 mL乙腈,2500 rpm涡旋5 min,加入盐包6 g无水硫酸镁,1.5 g醋酸钠(Cat.No.221-05-QP6150S)立即打散,2500 rpm涡旋3 min,5000 r/min离心5 min,上层乙腈层待净化。
二、样品净化
取9 mL待净化液加入至15 mL QuEChERS净化管(Cat.No.221-05-Q015050),涡旋5 min,5000 r/min离心5 min,准确吸取5 mL上清液于另一干净15 mL离心管中,40℃水浴氮吹至近干,用1 mL乙腈重新溶解,过0.22 μm尼龙滤膜供液质测试。
三、标曲配制
称取对应的中药空白样品3.0 g按照上述一、二步骤至氮吹近干,然后分别精密量取含0,10,20,40,80,100 ng的混合标准液加入到上述样品中,用乙腈分别定容至1 mL,配制成浓度为0,10,20,40,80,100 ng/mL的基质混合标准工作溶液。
色谱条件:
仪器:UPLC-MS/MS
色谱柱:C18 (2.1 mm×100 mm,3μm)
1. Quechers快速样品处理法
货号 | 名称 | 产品描述 | 包装 |
221-05-QP6150S | quechers提取盐包 | 6g MgSO4、1.5g乙酸钠 | 50支/盒 |
221-05-Q015050 | quechers净化管 | 900mg MgSO4、300mg PSA、300mg C18、90mg GCB、300mg 硅胶 | 50支/盒 |
2. 固相萃取方法
货号 | 名称 | 规格 | 包装 |
221-05-Q015231 | quechers | Q015231,1200mg MgSO4 300mg PSA100mg C18,15mL离心管 | 50支/盒 |
221-05-PLBHLB6200 | HLB柱 | PLBHLB6200,200mg/6ml | 30支/盒 |
221-05-SLBNHGC655 | GCB/NH2柱 | SLBNHGC655,500mg/500mg/6ml | 30支/盒 |
3. 通用耗材
货号 | 名称 | 规格 | 包装 |
CCAW90692 | 样品瓶套装 | 2ml透明螺纹口(带书写签),蓝色螺纹盖(带预切口蓝色PTFE/白色硅橡胶隔垫) | 100个/盒 |
BBAW85264 | 针头式过滤器 | 尼龙,直径13mm*0.22μm | 100个/盒 |
ACE-111-1002 | ACE 3 C18色谱柱 | 2.1mm*100mm,3um | 1根/盒 |
4、 仪器设备
货号 | 名称 | 产品描述 |
106-101-360115 | 涡旋振荡器 | vortex3000 |
101-100-C02 | 离心机 | H/T 16MM |
105-120-001 | 氮吹仪 | HSC-12A |
106-101-3A126C | 振荡器 | WS-50D |
102-104-001 | 分析天平 | JA210 |
835-05-101 | 移液枪 | 0.5-5ml |